PrepLinc - das modulare System für die vollautomatisierte
Probenaufbereitung Mit der PrepLinc-Plattform werden verschiedene Probenreinigungsschritte
vollständig automatisiert. Die Proben durchlaufen
wahlweise die GPC Probenreinigung, Wirkstoffkonzentration und SPE-Module
in beliebig gewünschter Reihenfolge INLINE, d.h. dass manuelle
Zwischenschritte nicht erforderlich sind. Mit diesem System wird
beispielsweise die Methode nach §64 LFGB L 00.00-34 (vormals
DFG S 19) von der Extrakteinengung und Umlösung bis zur fertigen
Probe in GC Vials vollständig automatisiert. Durch die Möglichkeit eine aufgereinigte Probe in unterschiedliche
Lösemittelsysteme zu splitten und in verschiedene GC Probengläschen
abzufüllen werden aufwendige manuelle Zwischenschritte vermieden und komplexe Aufreinigungen (beispielsweise Dioxinproben) vollständig automatisiert.
Beliebige Kombination oder Einzelnutzung der PrepLinc Module
Es stehen Module zur Automatisierung der Festphasenextraktion (SPE),
der Gelpermeationschromatographie (GPC) sowie zur Einengung der
Wirkstoffe mit Lösemittelaustausch zur Verfügung. Diese
Module können unabhängig voneinander angesteuert werden
oder miteinander kombiniert werden. Die Probe kann nach dem SPE
Modul mit dem AccuVap Modul konzentriert werden, GPC kann mit SPE
kombiniert werden, es ist sogar möglich die Probe zwischen
zwei Probenvorbereitungsschritten zu konzentrieren. Die Kombination
der einzelnen Module und Probenvorbereitungsmethoden erlaubt einen
hohen Automatisierungsgrad.
PrepLinc Überführung der Probe nach der GPC Säule vom AccuVap
Modul zum SPE Kartuschen-Modul und zurück zum AccuVap Modul
PrepLinc Überführung der Probe von der SPE Kartusche zum AccuVap
Probenkonzentrationsmodul
GPC-Modul (Gelpermeationschromatographie für die Probenaufreinigung)
- Direct Inject: Die gesamte Probe oder eine definierte Probenteilmenge
wird auf die Säule aufgegeben.
- Nieder, Mittel-oder Hochdrucksäulen (bis 170 bar bzw. 374
bar) können verwendet werden
- GPC-Kalibrierreports, erstellt mit den internen Detektordaten,
ermöglichen die laufende Überprüfung des Trennverhaltens
der GPC-Säule. Die ermittelten Retentionszeiten werden in die
Methoden übernommen.
- kann mit dem AccuVap-Modul und SPE-Modulen erweitert werden.
AccuVap-Modul
für die Wirkstoffkonzentration (Einengung), Lösemittelaustausch
und Probentransfer in GC-Vials
- Vollautomatisiertes Probenkonzentrationssystem mit Lösemittelaustausch
- Probenkonzentration vom SPE-Modul, GPC-Modul oder direkt aus einem
Probenglas
- direkter Transfer vom AccuVap Modul zum SPE Modul und sofortige Wiedereinengung möglich.
- Schonende Einengung zur Trockene oder bis zu einem definierten
Endvolumen (0,5 ml bis 10 ml, stufenlos)
SPE-Module SPEi (Solid Phase Extraction - Festphasenextraktion)
- handelsübliche SPE-Kartuschen von 1 ml bis 15 ml einsetzbar
- Multi-Säulen-Methoden
- Positiver Druck mit einstellbaren Durchflussraten
- Transfer direkt vom GPC Modul, direkt vom AccuVap Modul oder Direktinjektion
möglich
- Transfer von der SPE Kartusche in die AccuVap möglich
- Transfer von AccuVap Modul zur SPE Kartusche und wieder zurück
zum AccuVap Modul möglich
- Reverse Flow bei jeder SPE Kartusche (Beispielsweise für
Dioxinprobenaufreinigung) möglich
- bis zu 12 unterschiedliche Lösemittel können an das
SPE Modul angeschlossen werden
- Folgende Schritte können mit dem Modul abgearbeitet werden:
Condition, Dilution, Dispense Sample, Drying / Clear, Elution, Flow
Path Rinse, Mixing, Nitrogen Purging, Prime, Probe Rinse, Rinse
Direct Inject Port, Sample Injection, Sample Introduction, Sample
Pickup, Wait / Soak, Wash
SPE-Module LVi
(Solid Phase Extraction - Festphasenextraktion)
- geeignet für große Probenvolumina von 20 ml bis >
1 Liter
- LVi SPE-Module, speziell für Wasserextraktions-Disks entwickelt
- Wählbare Flussrate für flussratenkritische Methoden
- Automatische Anpassung des Durchflusses
Probengeber AS4
Die Plattform wird in der gesamten Fläche von einem automatischen
Probengeber bestrichen und ist in Verbindung mit dem Makro-Methoden-Steuerungsprogramm
das Herzstück des Systems, an das die einzelnen Module angeschlossen
werden, die dann, wie bereits gesagt, die unterschiedlichen Aufgaben
übernehmen - entweder als Einzelmethode oder in Kombination
der einzelnen Module miteinander.
PrepLinc Software: Die einzelnen
Module werden vom Programm angesteuert und können beliebig
kombiniert werden.
Kombinierte Methoden, z.B.:
(1) AccuVap FLEX Verdampfermodul mit GPC Cleanup: Die von der GPC
gereinigten Eluate werden zeitlich parallel im AccuVap Verdampfermodul
eingeengt, d.h., die Wirkstoffe werden konzentriert, ein Lösungsmittelaustausch
findet statt und die Proben werden in GC Vials transferiert.
(2) Zusätzlich zu Methode (1) können Inline SPE Einmal-Extraktionskartuschen
oder auch SPE Kartuschen für Multidimensionale Festphasenextraktion
(MD-SPE) zugeschaltet werden. Diese Zuschaltung kann je nach Aufgabenstellung
wahlweise vor oder nach dem AccuVap-Verdampfermodul
erfolgen.
Mit einer Probensequenz können folgende Probenanzahlen
hintereinander
abgearbeitet werden:
GPC mit Verdampfung (AccuVap): 216 Proben in GC Vials
Nur GPC: 24 Proben
GPC mit SPE Modul mit oder ohne Verdampfung: 45 Proben
SPE Einzelsäulen mit oder ohne Verdampfung: 45 Proben
SPE Zwei-Säulen Modus mit oder ohne Verdampfung: 18 Proben
SPE Drei-Säulen Modus mit oder ohne Verdampfung: 9 Proben
PrepLinc
GPC Systeme Lösemittelaustausch TOC Ultra pure water Lösungsmittelaustausch
Prelinc Dioxine Einengung der Probe ADAM & EVA Kontaminanten
GPC Matrizes Extrakt Konzentrator PrepLinc Online-Konzentrierung
clean-up interfering substances Inline Ultra Konzentrierung
vollautomatisiert Autoprep AccuPrep L 00.00-34 nach § 64
LFGB EN 12393 EN 1528, AOAC 984.21 US EPA SW-846 3640A DFG S19
Pestizidanalyse gel permeation chromatograph lean-up systems
ideal solution post-extraction pesticides PCBs dioxins remove
interfering compounds removal animal tissue environmental samples
food products fatty foods soils sludge animal plant tissue Direct
Injection GPC Module Automated GPC system USEPA USFDA USDA USGS
ISO CFIA AOAC International European Union EU EN 1528 EN 12393
S19 S-X3 styrene divinylbenzene beads dump collect wash time
pharmaceutical clinical forensic environmental SPE trace analyte
enrichment
Probentische Es steht eine große Auswahl an Probentischen (88 unterschiedliche Probentische) zur Verfügung,
die frei auf dem Probengeber platziert werden können. Auch eigene / vorhandene Proentische können über den Tray Editor integriert werden. Für
die PrepLinc GPC mit AccuVap und drei SPE-Modulen bietet sich folgende
Konfiguration an:
RK1260 (24 Positionen, 10 ml Probengläschen - Probenaufgabe)
RK1300 (12 Positionen für Rundkolben - GPC Collect für
GPC-Only-Modus)
RK1241 (48 Positionen, 10 ml Probengläschen - Probenaufgabe
/ Probenaufnahme)
RK1409 (6 Positionen, 250 ml Probenaufgabe für AccuVap; Einengen
der Aufgabeprobe, bei AV-Only-Modus)
RK1267 (72 Positionen, GC vials für Probentransfer in GC vials
nach Einengung mit AccuVap oder Aufeinigung mit SPE)
SPE Module SPM 1, SPM 2 und SPM 3
Methodeneditor Im Methodeneditor für GPC, AccuVap und SPE werden die einzelnen
Methoden hinterlegt.
Beispiel SPE Methodeneditor:
Linc-Methoden
Mit Hilfe des Linc-Editors können die einzelnen Methoden beliebig
miteinander kombiniert und als Hauptmethode abgespeichert werden.
Komplexe Multi-Methoden werden als Linc-Methode gespeichert und
später im Sequenzeditor aufgerufen.
Beispiel Linc Editor:
Sequenzeditor Im Sequenzeditor können einzelne Methoden oder Multimethoden
(Linc-Methoden) geladen werden. Die Linc-Methoden sind im System
hinterlegt; im Sequenzeditor wird die Linc-Methode vom Programm
komplett in die Sequenztabelle übernommen. Der Benutzer legt
im Sequenzeditor lediglich die Probeaufgabeposition, die Position
der SPE Kartusche(n) und die Probenausgabeposition(en) fest.
Beispiel Sequenzeditor:
Application Notes / Anwendungsdatenblätter
Folgende Literatur- und Anwendungsdatenblätter unserer Anwender
zeigen die vielseitigen Einsatzmöglichkeiten der vollautomatisierten
Probenaufarbeitung:
Cleanup-Methode für Nahrungsergänzungsmittel wie z.B.
Ginseng
Modifizierte Cleanup-Methode für Dioxine und persistente
organische Schadstoffe (POPs)
Automatisierung der Wasserextraktion mit dem SPE-Wasserextraktionssystem
LVi
Traditionelles Dioxin-Cleanup mit dem PrepLinc System
Wiederauffindungsraten unterschiedlicher Pflanzenschutzmittel
mit GPC und AccuVap
Erfahrungen zur Automatisierung des GPC-Reinigungsver fahrens
bei der Untersuchung von tierischen Lebensmitteln auf Chlorkohlenwasserstoffe
Der Einsatz der automatischen Gelchromatographie zur Reinigung
von Pesticidextrakten Organochlor
Pflanzenbehandlungsmittel in Tabak und Tabakerzeugnissen
Bestimmung der Fungizide Bitertanol, Fuberidazol, Imazalil,
Rabenzazole, Triadimefon und Triadimenol inPflanzen und Boden
Methode zur Aufarbeitung von Lebensmitteln und Futtermitteln
pflanzlicher und tierischer Herkunft für die
Multirückstandsbestimmung lipoid- und wasserlöslicher
Pflanzenbehandlungsmittel
Zur Analytik von Chlorkohlenwasserstoffen in Zwiebeln nach Reinigung
mit der Gelpermeationschromatographie
Schnelle Untersuchung von Milch auf chlorierte Kohlenwasserstoffe
mittels automatischer Gelchromatographie
Automatisierte Gelchromatographie als Reinigungsverfahren zum
Nachweis von ECD-erfaßbaren Wirkstoffen, chlorierten Kohlenwasserstoffen,
Pentachlorphenol sowie von Diphenyl und o-Phenylphenol in pflanzlichen
Materialien
Untersuchungen zum Einsatz der Gelpermeationschromatograpie
in der Rückstandsanalytik
Nachweis von Aflatoxin B1 in Futtermitteln für Milchtiere
Bestimmung der Rückstände von aromatischen Dinitroverbindungen
mittels gelchromatischer Reinigung
Die Gelpermeationschromatographie, eine universelle Reinigungsmethode
in der Analytik von Pflanzenschutzmitteln
Untersuchungen zur Messung und Bewertung von Rückständen
des Ektoparasitenbekämpfungsmittels Phoxim in Milch
Methode zur Aufarbeitung von Lebensmitteln und Futtermitteln
pflanzlicher und tierischer Herkunft für die
Multirückstandsbestimmung lipoid- und wasserlöslicher
Pflanzenbehandlungsmittel
Untersuchungen zur Gelchromatograpie (GPC) als Reinigungsverfahren
in der Rückstandsanalytik
von Tierarzneimitteln
Eine schnelle Methode zur Bestimmung des Ebergeruchsteroids
Androstenon
Analysenverfahren zur Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen
und Dibenzofuranen in Frauenmilch
Untersuchungen zum Vorkommen von Moschus-Xylol in Fischen
GPC-clean up von fetthaltigen Matrizes in der Rückstandsanalytik
unter Verwendung von OPTIMA-Säulen
Entwicklung einer Methode zur Bestimmung von Nitromoschusverbindungen
im Hausstaub
Probenvorbvereitungsplattform
PrepLinc Gelpermeationschromatographie (GPC),
Festphasenextraktion (SPE)
und Probenkonzentration (VAP) auf einer Plattform
Anwendungsbeispiel 1: Plattform für die Automatisierung der Probenvorbereitung
für die Dioxinanalytik
Für die Probenvorbereitung von Dioxinproben kann die
neu entwickelte
SPE PrepLinc Plattform eingesetzt werden. In einem automatisierten
Prozess wird die Probe zuerst mit einer DFG-S19 GPC-Säule und
anschließend mit SPE-Kartuschen aufgereinigt. Mit dem AccuVap
Modul wird die Probe nach den einzelnen Schritten konzentriert und
im letzten Schritt in GC Probengläschen transferiert. Die Aufreinigung
und Konzentration der Proben (mit Lösemittelaustausch) wird
vollautomatisch durch die Plattform abgearbeitet; ein Geräteprogramm
steuert die Probenaufreinigungsschritte der Module.
Anwendungsbeispiel 2: PrepLinc Plattform für die Automatisierung der
Probenvorbereitung für die Tabak-Analyse
Gesuchte Wirkstoffe: Boscalid, Pyraclostrobin, Dimethomorph
Aufreinigung mit GPC (Gelpermeationschromatographie)
Einengung der Wirkstoffe in der
AccuVap mit anschließendem Lösemittelaustausch
Nachreinigung über SPE Kartusche
und Wiedereinengung der Wirkstoff in der AccuVap mit weiterem
Lösemittelaustausch
Überführung der Wirkstoffe in ein GC vial
Wirkstoffe nach der Aufreinigung mit GPC und SPE
Links: Probe nach ASE-Extraktion,
Rechts: nach Aufreinugung mittels GPC und SPE