|
PrepLinc - das modulare System für die vollautomatisierte
Probenaufbereitung
Mit der PrepLinc-Plattform werden verschiedene Probenreinigungsschritte
vollständig automatisiert. Die Proben durchlaufen
wahlweise die GPC Probenreinigung, Wirkstoffkonzentration und SPE-Module
in beliebig gewünschter Reihenfolge INLINE, d.h. dass manuelle
Zwischenschritte nicht erforderlich sind. Mit diesem System wird
beispielsweise die Methode nach §64 LFGB L 00.00-34 (vormals
DFG S 19) von der Extrakteinengung und Umlösung bis zur fertigen
Probe in GC Vials vollständig automatisiert. Durch die Möglichkeit eine aufgereinigte Probe in unterschiedliche
Lösemittelsysteme zu splitten und in verschiedene GC Probengläschen
abzufüllen werden aufwendige manuelle Zwischenschritte vermieden und komplexe Aufreinigungen (beispielsweise Dioxinproben) vollständig automatisiert.
Beliebige Kombination oder Einzelnutzung der PrepLinc Module
Es stehen Module zur Automatisierung der Festphasenextraktion (SPE),
der Gelpermeationschromatographie (GPC) sowie zur Einengung der
Wirkstoffe mit Lösemittelaustausch zur Verfügung. Diese
Module können unabhängig voneinander angesteuert werden
oder miteinander kombiniert werden. Die Probe kann nach dem SPE
Modul mit dem AccuVap Modul konzentriert werden, GPC kann mit SPE
kombiniert werden, es ist sogar möglich die Probe zwischen
zwei Probenvorbereitungsschritten zu konzentrieren.
Die Kombination der einzelnen Module und Probenvorbereitungsmethoden
erlaubt einen hohen Automatisierungsgrad.
PrepLinc Module:
GPC-Modul
(Gelpermeationschromatographie für die Probenaufreinigung)
- Direct Inject: Die gesamte Probe oder eine definierte Probenteilmenge
wird auf die Säule aufgegeben.
- Nieder, Mittel-oder Hochdrucksäulen (bis 170 bar bzw. 374
bar) können verwendet werden
- GPC-Kalibrierreports, erstellt mit den internen Detektordaten,
ermöglichen die laufende Überprüfung des Trennverhaltens
der GPC-Säule. Die ermittelten Retentionszeiten werden in die
Methoden übernommen.
- kann mit dem AccuVap-Modul und SPE-Modulen erweitert werden.
AccuVap-Modul
für die Wirkstoffkonzentration (Einengung), Lösemittelaustausch
und Probentransfer in GC-Vials
- Vollautomatisiertes Probenkonzentrationssystem mit Lösemittelaustausch
- Probenkonzentration vom SPE-Modul, GPC-Modul oder direkt aus einem
Probenglas
- direkter Transfer vom AccuVap Modul zum SPE Modul und sofortige Wiedereinengung möglich.
- Schonende Einengung zur Trockene oder bis zu einem definierten
Endvolumen (0,5 ml bis 10 ml, stufenlos)
SPE-Module SPEi (Solid Phase Extraction - Festphasenextraktion)
- handelsübliche SPE-Kartuschen von 1 ml bis 15 ml einsetzbar
- Multi-Säulen-Methoden
- Positiver Druck mit einstellbaren Durchflussraten
- Transfer direkt vom GPC Modul, direkt vom AccuVap Modul oder Direktinjektion möglich
- Transfer von der SPE Kartusche in die AccuVap möglich
- Transfer von AccuVap Modul zur SPE Kartusche und wieder zurück zum AccuVap Modul möglich
- Reverse Flow bei jeder SPE Kartusche (Beispielsweise für Dioxinprobenaufreinigung) möglich
- bis zu
12 unterschiedliche Lösemittel können an das SPE Modul angeschlossen werden
- Folgende Schritte können mit dem Modul abgearbeitet
werden: Condition, Dilution, Dispense Sample, Drying / Clear,
Elution, Flow Path Rinse, Mixing, Nitrogen Purging, Prime,
Probe Rinse, Rinse Direct Inject Port, Sample Injection,
Sample Introduction, Sample Pickup, Wait / Soak, Wash
SPE-Module LVi
(Solid Phase Extraction - Festphasenextraktion)
- geeignet für große Probenvolumina von 20 ml bis >
1 Liter
- LVi SPE-Module, speziell für Wasserextraktions-Disks entwickelt
- Wählbare Flussrate für flussratenkritische Methoden
- Automatische Anpassung des Durchflusses
Probengeber AS4
Die Plattform wird in der gesamten Fläche von einem automatischen
Probengeber bestrichen und ist in Verbindung mit dem Makro-Methoden-Steuerungsprogramm
das Herzstück des Systems, an das die einzelnen Module angeschlossen
werden, die dann, wie bereits gesagt, die unterschiedlichen Aufgaben
übernehmen - entweder als Einzelmethode oder in Kombination
der einzelnen Module miteinander.
PrepLinc Software: Die einzelnen
Module werden vom Programm angesteuert und können beliebig
kombiniert werden.
Kombinierte Methoden, z.B.:
(1) AccuVap FLEX Verdampfermodul mit GPC Cleanup: Die von der GPC
gereinigten Eluate werden zeitlich parallel im AccuVap Verdampfermodul
eingeengt, d.h., die Wirkstoffe werden konzentriert, ein Lösungsmittelaustausch
findet statt und die Proben werden in GC Vials transferiert.
(2) Zusätzlich zu Methode (1) können Inline SPE Einmal-Extraktionskartuschen
oder auch SPE Kartuschen für Multidimensionale Festphasenextraktion
(MD-SPE) zugeschaltet werden. Diese Zuschaltung kann je nach Aufgabenstellung
wahlweise vor oder nach dem AccuVap-Verdampfermodul
erfolgen.
Mit einer Probensequenz können folgende Probenanzahlen
hintereinander
abgearbeitet werden:
GPC mit Verdampfung (AccuVap): 216 Proben in GC Vials
Nur GPC: 24 Proben
GPC mit SPE Modul mit oder ohne Verdampfung: 45 Proben
SPE Einzelsäulen mit oder ohne Verdampfung: 45 Proben
SPE Zwei-Säulen Modus mit oder ohne Verdampfung: 18 Proben
SPE Drei-Säulen Modus mit oder ohne Verdampfung: 9 Proben
Probentische
Es steht eine große Auswahl an Probentischen (88 unterschiedliche Probentische) zur Verfügung,
die frei auf dem Probengeber platziert werden können. Auch eigene / vorhandene Proentische können über den Tray Editor integriert werden. Für
die PrepLinc GPC mit AccuVap und drei SPE-Modulen bietet sich folgende
Konfiguration an:
RK1260 (24 Positionen, 10 ml Probengläschen - Probenaufgabe)
RK1300 (12 Positionen für Rundkolben - GPC Collect für
GPC-Only-Modus)
RK1241 (48 Positionen, 10 ml Probengläschen - Probenaufgabe
/ Probenaufnahme)
RK1409 (6 Positionen, 250 ml Probenaufgabe für AccuVap; Einengen
der Aufgabeprobe, bei AV-Only-Modus)
RK1267 (72 Positionen, GC vials für Probentransfer in GC vials
nach Einengung mit AccuVap oder Aufeinigung mit SPE)
SPE Module SPM 1, SPM 2 und SPM 3
Methodeneditor
Im Methodeneditor für GPC, AccuVap und SPE werden die einzelnen
Methoden hinterlegt.
Beispiel SPE Methodeneditor:
Linc-Methoden
Mit Hilfe des Linc-Editors können die einzelnen Methoden beliebig
miteinander kombiniert und als Hauptmethode abgespeichert werden.
Komplexe Multi-Methoden werden als Linc-Methode gespeichert und
später im Sequenzeditor aufgerufen.
Beispiel Linc Editor:
Sequenzeditor
Im Sequenzeditor können einzelne Methoden oder Multimethoden
(Linc-Methoden) geladen werden. Die Linc-Methoden sind im System
hinterlegt; im Sequenzeditor wird die Linc-Methode vom Programm
komplett in die Sequenztabelle übernommen. Der Benutzer legt
im Sequenzeditor lediglich die Probeaufgabeposition, die Position
der SPE Kartusche(n) und die Probenausgabeposition(en) fest.
Beispiel Sequenzeditor:
Probenvorbvereitungsplattform
PrepLinc
Gelpermeationschromatographie (GPC),
Festphasenextraktion (SPE)
und Probenkonzentration (VAP) auf einer Plattform
Anwendungsbeispiel 1:
Plattform für die Automatisierung der Probenvorbereitung
für die Dioxinanalytik
Für die Probenvorbereitung von Dioxinproben kann die
neu entwickelte
SPE PrepLinc Plattform eingesetzt werden. In einem automatisierten
Prozess wird die Probe zuerst mit einer DFG-S19 GPC-Säule und
anschließend mit SPE-Kartuschen aufgereinigt. Mit dem AccuVap
Modul wird die Probe nach den einzelnen Schritten konzentriert und
im letzten Schritt in GC Probengläschen transferiert. Die Aufreinigung
und Konzentration der Proben (mit Lösemittelaustausch) wird
vollautomatisch durch die Plattform abgearbeitet; ein Geräteprogramm
steuert die Probenaufreinigungsschritte der Module.
| |
|
Anwendungsbeispiel 2:
PrepLinc Plattform für die Automatisierung der
Probenvorbereitung für die Tabak-Analyse
Gesuchte Wirkstoffe: Boscalid, Pyraclostrobin, Dimethomorph
|
|
|
 |
|
| |
|
|
| Aufreinigung mit GPC (Gelpermeationschromatographie)
|
Einengung der Wirkstoffe in der
AccuVap mit anschließendem Lösemittelaustausch |
Nachreinigung über SPE Kartusche
und Wiedereinengung der Wirkstoff in der AccuVap mit weiterem
Lösemittelaustausch |
| |
|
| |
|
|
|
 |
|
|
|
|
|
| Überführung der Wirkstoffe in ein GC vial |
Wirkstoffe nach der Aufreinigung mit GPC und SPE |
Links: Probe nach ASE-Extraktion,
Rechts: nach Aufreinugung mittels GPC und SPE
|
| |
|
|
|
|
|
PrepLinc Katalog
